浙贝母提取总黄酮、皂苷、生物碱、多糖、多酚、挥发油成分及检测
5%-90%
液,膏,粉末
提取上柱纯化及制备
某一类物质组分或单体
5%-90%或根据客户需求定制
HPLC-UV
【名称】浙贝母
【拼音名】Zhè Bèi Mǔ
【英文名】BULBUS FRITILLARIAE THUNBERGII
【别名】浙贝、大贝、象贝、元宝贝、珠贝
【来源】本品为百合科植物浙贝母Fritillaria thunbergii Miq.的干燥鳞茎。初夏植株枯萎时釆挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以煅过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鳞茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片\"。
【性状】大贝 为鳞茎外层的单瓣鳞叶,略呈新月形,高1~2cm,直径2~3.5cm。外表面类白色至淡黄色,内表面白色或淡棕色,被有白色粉末。质硬而脆,易折断,断面白色至黄白色,富粉性。气微,味微苦。珠贝 为完整的鳞茎,呈扁圆形,高1~1.5cm,直径1~2.5cm。表面黄棕色至黄褐色,有不规则的皱纹;或表面类白色至淡黄色,较光滑或被有白色粉末。质硬,不易折断,断面淡黄色或类白色,略带角质状或粉性;外层鳞叶2瓣,肥厚,略似肾形,互相抱合,内有小鳞叶2~3枚和干缩的残茎。浙贝片 为椭圆形或类圆形片,大小不一,长1.5~3.5cm,宽1~2cm,厚0.2~0.4cm。外皮黄褐色或灰褐色,略皱缩;或淡黄色,较光滑。切面微鼓起,灰白色;或平坦,粉白色。质脆,易折断,断面粉白色,富粉性。浙贝母 为类圆形的厚片或碎块,有的具心芽。外皮黄褐色或灰褐色,略皱缩;或淡黄白色,较光滑或被有白色粉末。切面微鼓起或平坦,灰白色或粉白色,略角质状或富粉性。多质坚硬,易折断;或质硬,断面灰白色或白色,有的浅黄棕色。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄白色。淀粉粒甚多,单粒卵形、广卵形或椭圆形,直径6~56μm,层纹不明显。表皮细胞类多角形或长方形,垂周壁连珠状增厚;气孔少见,副卫细胞4~5个。草酸钙结晶少见,细小,多呈颗粒状,有的呈梭形、方形或细杆状。导管多为螺纹,直径至18μm。(2)取本品粉末5g,加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml,放置过夜,滤过,取滤液8ml,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素甲峰计算应不低 于2000。对照品溶液的制备 取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含贝母素甲0.2mg、贝母素乙0.15mg的混合溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置烧瓶中,加浓氨试液4ml浸润1小时,精密加入三氯甲烷-甲醇(4∶1)的混合溶液40ml,称定重量,混匀,置80℃水浴中加热回流2小时,放冷,再称定重量,加上述混合溶液补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液10ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液5~15μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量,即得。本品按干燥品计算,含贝母素甲(C27H45NO3)和贝母素乙(C27H43NO3)的总量,不得少于0.080%。

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